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毛細管柱使用一段時間柱效降低怎么回事？

Tue, 13 Jan 2026 09:57:57 +0800

有用戶反饋使用一段時間的毛細管柱出現柱效降低情況，峰高低，峰拖尾，跑基線不穩等。技術排查可能是用戶操作不當造成的。拆下柱子會發現管壁上出現黑點。

主要可能的不當操作有：

①色譜柱在超過耐受溫度下頻繁使用，導致固定相被破壞；

②儀器氣源載氣氮氣或氦氣的純度不夠，微量的氧氣或水汽在色譜柱升溫過程中反復作用，導致固定相被破壞；

③色譜柱沒有使用儲存時未密封，導致空氣中氧氣或水汽進入，使用時沒有先低溫吹掃色譜柱，直接升至高溫導致固定相被破壞；

④方法切換時，程序升溫的最高溫度沒有變更，到時色譜柱在超過耐受溫度下使用，導致固定相被破壞。

因此如果我們在使用時沒有注意以上幾點，通常都會導致極性毛細管柱壽命較短。

如何維護可以延長極性毛細管柱使用壽命？

1.正確的老化色譜柱

老化前，在室溫下用載氣吹掃色譜柱5 ～10 分鐘。

程序升溫老化色譜柱時一開始升溫速率不宜過快，終點溫度為待測樣品操作條件溫度以上20℃，或色譜柱z高使用溫度以下20℃。達終點溫度后恒溫1~2 小時或更長，至基線穩定即可。如基線始終不穩，或空白程序升溫時始終出現雜峰鬼峰，應檢漏并更換進樣墊和襯管、檢查進樣口及檢測口是否污染，必要時進行適當清洗。

2.正確保存色譜柱

將毛細管色譜柱從GC 上卸下來之后，應將其保存在原來的盒子中。并將色譜柱兩端密封起來。如果要把色譜柱留在已加熱的GC 中，則必須始終要有載氣流通過色譜柱。只有在關閉柱溫箱、進樣器、檢測器和傳輸管線的加熱系統時，才可以關閉（即，取消加熱）載氣。如果沒有載氣流通過，就會對色譜柱加熱的部分產生損壞。

3.載氣純化

載氣流路（例如氣路、接頭、進樣器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱，會很快地損壞固定相。這樣會造成色譜柱的過度流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效（分離度）。一般發現時色譜柱的固定相通常已經被破壞了，色譜柱柱效會有明顯的降低或者色譜柱無法繼續使用。

因此我們日常需要經常對GC系統進行維護，包括定期檢查氣路和壓力表的泄漏、定期更換隔墊、更換載氣中的捕集阱（脫氧管），在氣體鋼瓶完全用完之前就更換鋼瓶。

新歲序開，共赴新篇 | 山東鑫之恒祝您元旦快樂，萬事勝意！

Wed, 31 Dec 2025 14:20:16 +0800

?? 元旦啟新章，萬象赴新程 ??

時光輾轉，歲序更新，我們即將告別充實的2025年，滿懷憧憬迎來2026年！

回首過往，每一份成就的鑄就，都離不開客戶伙伴的信任與托付，離不開協作廠商的大力支持，離不開山東鑫之恒儀器全體員工的并肩奮斗與同心堅守。我們攜手穿越風雨，在創新突破中深耕不輟，在品質堅守中步履鏗鏘，每一步前行都鐫刻著初心與擔當。

愿新歲，春祺夏安，秋綏冬禧；

愿我們，歲歲常歡愉，年年皆勝意；

愿未來，初心如磐，共赴新程！

?? 新年快樂，闔家幸福！ ??

2026年，山東鑫之恒儀器將繼續懷揣對熱愛與責任，以堅定的信念、創新的姿態，深耕氣相色譜分析領域，賦能行業發展，不負每一份期待與信賴。

液相色譜儀開機具體操作看這里！

Mon, 29 Dec 2025 09:16:19 +0800

液相色譜儀開機操作需遵循標準化流程，以確保系統穩定和數據準確。以下是山東鑫之恒儀器-氣相色譜分析技術分享的操作步驟！

流動相準備與替換

有機相：(如乙腈、甲醇):使用 HPLC級溶劑，經 0.22um有機濾膜過濾.

水相：(如緩沖鹽、酸/堿溶液)

用超純水配制：(電阻率>18.2 MΩ.cm)

濾前超聲脫氣 15 分鐘，避免產生氣泡,再經 0.22 um 水相濾膜過濾

注意事項: 含鹽流動相需現配現用，防止微生物滋生或鹽析出。標注流動相成分、pH、配制日期。

替換流動相瓶：關閉泵(防止吸入氣泡)取下舊流動相瓶，用新流動相潤洗瓶口和管路接口3次,安放新流動相瓶，確保管路浸入液面下(避免吸入氣泡)

開機與系統準備

開機順序: 打開電腦，啟動 Agilent OpenLab CDs 軟件。

開啟儀器電源:泵→自動進樣器→柱溫箱→檢測器(DAD/VWD)。

系統初始化/自檢:等待各模塊狀態顯示“就緒"

灌注流動相(Purge)：設置泵為“灌注模式”(打開 Purge 閥，流速5 mL/min).依次灌注 A/B/C/D 四通道，每通道灌注3分鐘，排出管路氣泡。

關鍵點:灌注后，流速為0，關閉Purge閥，再恢復流速至正常值(如 1.0 mL/min)

色譜柱安裝: 確認色譜柱流向(箭頭方向與流動相流向一致)連接色譜柱，手動擰緊(避免過緊導致漏液或損壞接口)設置流動相比例(如初始條件:95%水相+5%乙腈)流速逐步升高至工作流速(如 0.5→1.0 mL/min，每次增加0.2mL/min，間隔5分鐘)

平衡時間:新柱至少 30分鐘(或至基線平穩);換流動相后平衡 15 分鐘。

注意事項:含鹽流動相替換為高有機相時，!需過渡沖洗(如先用10%甲醇過渡)監測柱壓波動(正常波動范圍±10%)

壓力異常處理:檢查是否漏液或流動相未充分脫氣管路內是有明顯氣泡，管路溶劑濾頭是否堵塞，流動相是否足夠，溶劑濾頭再液面以下，安捷倫的過濾小白頭是否定期更換，以上處理方法未解決異常需要考慮維護儀器單向閥、更換柱塞桿密封圈。

系統沖洗與測試進樣

系統沖洗:若流動相含緩沖鹽，實驗結束后需以高水相(如 90%水 +10%甲醇)沖洗 30分鐘，再過渡至高有機相保存。

空白進樣測試: 進樣 20μL純溶劑(如流動相)，運行分析方法，確認無雜峰、基線平穩。

基線異常處理:若出現鬼峰:檢查流動相污染或管路殘留，重新沖洗系統。

基線漂移:檢查柱溫穩定性或流動相未充分脫氣，流通池污染流動相有長菌或結晶物質。

樣品分析與數據采集

樣品準備:樣品經 0.22 μm 濾膜過濾，裝入進樣瓶(避免過滿，液面距瓶囗≥5 mm)。樣品瓶可分為預開口和不預開口樣品瓶，可根據樣品特性和儀器特性進行選擇。

方法設置:創建新方法文件

設置參數泵:流動相比例、流速(如1.0 mL/min)

柱溫箱:溫度(如 30°C)

檢測器:波長(如 280 nm)、采樣速率(如 2 Hz)

自動進樣器:進樣體積(如 20 μL)、洗針次數(如 3次).

運行序列:在序列表中添加樣品信息(名稱、位置、方法文件)點擊“運行序列”，實時監測色譜圖與壓力曲線。運行序列前務必要檢查樣品位置與序列表一致，方法設置是否一致，流動相管路有沒有放置錯誤，壓力和基線是否正常，上述檢查無異常后開始運行序列。

結束操作與關機

系統沖洗:實驗結束后，以高比例有機相(如 90%乙腈)沖洗色譜柱30 分鐘，去除殘留。

含鹽流動相:先用水相沖洗 30 分鐘，再過渡到有機相。

色譜柱保存:反相柱:保存在 90%以上甲醇或乙腈中，拆卸后兩端密封，正相柱:保存在正已烷中(需根據柱類型調整)

關機順序:軟件中關閉流速，停止泵。關閉檢測器→柱溫箱一自動進樣器一泵。退出軟件，關閉電腦及儀器電源，

日常維護清單

每日:檢查流動相余量(特別是需要過夜運行)、清潔自動進樣器外表面，檢查廢液瓶中廢液量及時清理廢液。

每周:更換在線過濾器濾芯，沖洗自動進樣針。每月:執行泵密封圈潤滑，檢測檢測器燈能量，建議結合儀器說明書與實驗室 SOP 靈活調整!

毛細管色譜分析時為何用尾吹？

Tue, 23 Dec 2025 09:11:33 +0800

毛細管色譜分析時為何用尾吹？尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細管大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱內載氣流量太低（常規為1~3ml/min），不能滿足檢測器的操作條件（一般檢測器要求20ml/min的載氣流量）。在氣相色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應。經分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積的增大而出現體積膨脹，導致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現象。

尾吹氣流量多少合適呢？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口徑柱時，柱內流量可達15ml/min，這對微型TCD和單絲TCD來說已經夠大了，就沒有必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣的流量，對于ECD檢測器就需要20ml/min的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min）。使用常規或微徑柱時，尾吹氣流量應相應加大。經驗參考值為：FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右，ECD則需要40~60ml/min。當需要在高靈敏度狀態下工作時，應針對具體樣品優化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。

測定尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意，測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體（如使用FID時要關閉空氣和氫氣），用0.32mm以下內徑的色譜柱時，可不關閉柱內載氣，這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。

石墨墊對氣相色譜分析的影響選用及處理方法

Wed, 17 Dec 2025 11:10:54 +0800

石墨墊對氣相色譜分析的影響選用及處理方法

1.影響：樣品分析采用程序升溫時會出現基線漂移，檢出鬼峰；定性、定量、重現性差(因石墨墊漏氣造成)

2.原因:：

(1)生產材料難免有雜質

(2)長期放置吸附雜質

3.解決方法:

(1)放入恒溫400℃的色譜柱箱中處理2-3小時

(2)放入具有藍色火焰中,使之赤紅1-2秒鐘

4.通過實驗選擇材質比較優的石墨墊

5.注意存放地點與環境

2026年工業氫純度氣相色譜分析方法標準

Wed, 03 Dec 2025 15:51:13 +0800

2025年10月公布GB/T 3634.1-2025《氫氣第1部分：工業氫》，本標準代替 GB/T 3634.1-2006 氫氣 第1部分工業氫，新標準2026年5月1日實施。

本文件規定了對工業氫的技術要求、采樣、檢驗規則、標志、隨行文件、包裝、充裝、運輸、貯存的要求，描述了工業氫中雜質含量測定的方法，提供了氫氣的安全信息。

本文件適用于通過礦物燃料、電解水、生物質、其他含氫物質制備的以及通過工業副產氫氣的回收、凈化得到的工業氫。

標準內說明了熱導氣相色譜法測定工業氫純度，包括測定氫氣中的氮氣、氧氣、氬氣含量。

方法概述：采用配備熱導檢測器的氣相色譜儀,以高純氫氣作為載氣。熱導檢測器的工作原理基于熱導效應,即不同物質具有不同的熱導率。工業氫首先被注人到色譜柱中進行分離。分離后的氮氣、氧氣十氣組分依次進入熱導檢測器并與載氣混合。隨著氮氣、氧氣十氬氣含量的變化,混合氣體的熱導率也相應變化,導致測量臂上的熱絲溫度變化并產生電阻值的變化。這個電阻值的變化通過惠斯通電橋電路轉換為電壓信號輸出,該電壓信號輸出的響應值與相應的組分含量成正比。通過與氣體標準樣品的測定結果進行比較,從而得出工業氫中氮氣、氧氣十氬氣含量。

熱導氣相色譜儀儀器主要配置：

1、熱導檢測器氣相色譜儀

2、自動進樣閥

3、5A毛細色譜柱

4、高純氫氣氣源-作為載氣（氫氣發生器）

更多標準內容關注山東鑫之恒儀器氣相色譜儀！

操作好習慣延長氣相色譜儀使用壽命

Mon, 01 Dec 2025 15:39:08 +0800

氣相色譜儀是實驗室常用的分析儀器，如何幫助實驗室用戶降低故障率并保持儀器性能穩定，以下是延長氣相色譜儀使用壽命的良好操作！

1、及時更換毛細管柱石墨密封墊一定不要在不同的色譜柱上重復使用同一密封墊，即使是同一柱上卸下重新安裝時，最好也要換新密封墊，這樣能保證更高的工作效率。

2、使用性能可靠的壓力調節閥裝在鋼瓶上的減壓閥一定要保證質量。有一些質量不好的新閥也會漏氣。

3、定期更換進樣口隔墊儀器要有自動檢漏功能當然好一些，但也不能保證發現微小的漏氣，更別說沒有自動檢漏功能的儀器了。

4、及時清洗進樣針（進樣器）更換樣品時要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注進樣針。

5、保留完整的儀器使用記錄這是儀器的履歷，應逐日記錄，包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態等等。一旦儀器出現問題，這是查找原因的重要資料。

6、更換零部件要逐一進行修理儀器時，不要一次更換多個部件，那樣會造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一件，經測試后再更換另一個。

這些良好習慣的養成不僅能確保儀器的正常運行，還能延長儀器使用壽命，提高工作效率，減少故障發生的概率。

找一找氣相色譜儀基線漂移的原因點？

Mon, 24 Nov 2025 13:58:20 +0800

在氣相色譜分析中使用程序升溫時常常會出現基線漂移的現象，這種現象通常有以下幾個原因：色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。

如果使用高靈敏度檢測器，即便是微弱的柱流失或系統污染都可能帶來顯著的基線漂移現象。為了提高定性和定量分析的可靠性，應盡可能的降低或消除基線漂移。

確定基線漂移問題來源的方法如下：

先把柱子從色譜儀上取下，堵住檢測器的入口，再觀察在程序升溫時基線的漂移情況。如果基線不穩，那么污染來自檢測器（解決辦法請參考“如何降低檢測器的污染”）；

如果基線是穩定的，證明檢測器良好，此時用一小段熔融石英管把進樣器和檢測器連接起來，走一個升溫程序，觀察基線漂移情況，此時反映的是進樣器的污染情況，如果基線不穩，可以確定問題來自進樣口（解決辦法請參考“如何降低進樣器的污染” ）；

如果基線穩定，證明檢測器和進樣口均未被污染，此時把柱子重新裝上，走同樣的升溫程序，來確定是不是柱子流失帶來的基線漂移。

GC分析氮氣載氣純度不足可以用嗎？本文告訴你答案

Tue, 18 Nov 2025 15:22:09 +0800

氣相色譜分析檢測過程中，氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求，為即達到工作要求，又能延長儀器壽命，所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求；否則，若使用不符合要求的低純度氣體，會造成一系列不良影響。

根據分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：

（1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；

（2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈。

（3）有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰；

（4）對柱保留特性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產生變化，使用時間越長影響越大；

（5）檢測器：TCD：信噪比減小，無法調零，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時，CH4等有機雜質會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析；

（6）在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質，在低溫時保留在色譜柱中，當柱溫升高時不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現比較寬的“假峰”。

（7）儀器影響

a.各類過濾器加速失效；

b.調節閥(穩壓閥，穩流閥，針形閥)被污染，氣阻堵塞，調節精度降低或失靈；

c.氣路系統被污染，若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做，有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復。

d.檢測器的壽命
對于FID，水蒸汽會影響分析結果，直至影響檢測器的壽命；對ECD和TCD的壽命最明顯，這點應引起用戶特別注意。

載氣氣體純度選擇應掌握以下原則：

微量分析比常量分析要求高
毛細管柱分析比填充柱分析要求高
程序升溫分析比恒溫分析要求高
濃度型檢測器比質量型檢測器要求高
配有甲烷裝置的FID比單FID要求高
中高檔儀器比低檔儀器要求高

毛細管氣相色譜法分析液化石油氣組分和二甲醚含量

Mon, 17 Nov 2025 14:33:02 +0800

液化石油氣（LPG），是一種重要的石油產品之一，是從油氣田開采、煉油廠、乙烯工業中生產的一種無色、揮發性氣體，主要作為化工原料、民用燃料、汽車以及工業燃料等用途大量應用于國民經濟生產中。2019年6月國家能源局發布了新的液化石油氣組成測定新標準（NB/SH/T 0230-2019 液化石油氣組成測定法（色譜法），并于2019年底開始實施，取代舊標準（SH-T 0230—1992）

新標準采用新的進樣方式、新的毛細柱分離系統、并擴大了適用范圍，除了應對液化石油氣的分析，還增加了含有含氧化合物的液化石油氣組成分析。

山東鑫之恒儀器依據標準制定了相應的色譜分析方案：

檢測液化石油氣全組分和二甲醚，GC-7600A氣相色譜儀采用雙毛細進樣系統和自動進樣閥系統，選用柱效高毛細色譜柱 AL2O3柱和PLOT柱。

GC-7600A 氣相色譜儀
主機	l8”彩色觸摸屏，顯示各種報警信息，完善的自診斷功能。 l獨特熱風出口及快速冷風設計，具有更快的柱箱冷卻速度 l模擬輸出信號可接駁各種型號工作站;專業集成化工作站，通過Ethernet 連接PC與GC，實現GC的網絡控制和數據處理。 l自動點火功能，可設置自動點火次數
檢測器	FID氫火焰離子化檢測器
進樣閥系統	氣動十通閥
自動閥控制系統
色譜柱	毛細色譜柱（AL2O3)1根、（PLOT）1根
工作站	內置工作站
標準氣	二甲醚
氣源	高純氫氣，純度99.999%
	XA-2L空氣發生器
	高純氮氣，純度99.999% 40L 瓶+氣+閥（當地采購）

如您需要其他燃氣分析儀可關注山東鑫之恒儀器儀表有限公司。