氣相色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一系列不良影響。
根據分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
(1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
(2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
(3)有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰;
(4)對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產生變化,使用時間越長影響越大;
(5)檢測器:TCD:信噪比減小,無法調零,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析;
(6)在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現比較寬的“假峰”。
(7)儀器影響
a.各類過濾器加速失效;
b.調節閥(穩壓閥,穩流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調節精度降低或失靈;
c.氣路系統被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復。
d.檢測器的壽命
對于FID,水蒸汽會影響分析結果,直至影響檢測器的壽命;對ECD和TCD的壽命最明顯,這點應引起用戶特別注意。
載氣氣體純度選擇應掌握以下原則:
微量分析比常量分析要求高
毛細管柱分析比填充柱分析要求高
程序升溫分析比恒溫分析要求高
濃度型檢測器比質量型檢測器要求高
配有甲烷裝置的FID比單FID要求高
中高檔儀器比低檔儀器要求高